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實驗名稱：香水成分的毛細管氣相色譜分析
一、實驗目的
1、了解氣相色譜法分離的原理及其適用范圍；
2、學習氫火焰離子化檢測器的結構和使用方法；
3、了解程序升溫技術在氣相色譜分析中的應用；
4、了解毛細管氣相色譜柱的性能；
二、實驗原理
氣相色譜法是采用氣體作為流動相的一種色譜法，多組分的試樣是通過色譜柱得到分離，主要是通過物質在固定相和流動相（氣相）之間發(fā)生吸附、脫附和溶解、揮發(fā)的分配過程。氣相色譜法應用于氣體試樣的分析，也可以分析易揮發(fā)或可轉化為易揮發(fā)物質的液體和固體。但其不適用于高沸點，熱敏性物質的檢測。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對照,對風油精的5個主要組分進行了定性分析
氫火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學電離，電離產(chǎn)生的離子，在高壓電場的作用下，形成離子流，經(jīng)過高阻（106～1011Ω）放大，成為與進入火焰的有機化合物量成正比的電信號，因此可以根據(jù)信號的大小對有機物進行定量分析。
本實驗采用程序升溫，低沸點先出峰，高沸點后出峰。風油精中含有的有機物成分復雜，沸程較寬，宜采用程序升溫（即柱溫按預定的加熱速度，隨時間作線性或非線性的增加），可使各組分以*柱溫流出色譜柱，改善復雜試樣的分離，縮短分析時間。
針對風油精的主要成分（薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯）是具有香味的揮發(fā)性有機物，因此適合采用毛細管柱氣相色譜法，氫火焰離子化檢測器，程序升溫進行分離和分析。
三、實驗步驟
1、根據(jù)實驗條件，將色譜儀按儀器操作步驟調節(jié)至進樣狀態(tài)，，待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達到平衡。基流穩(wěn)定后，準備進樣。
2、吸取風油精0.2μL分別四次進樣，程序升溫從140℃，以20℃/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數(shù)據(jù)。
3、實驗完畢后，按要求關好儀器。
四、實驗條件
1、儀器與試劑
氣相色譜儀（山東金普—GC2010，配有氫火焰離子化檢測器，毛細管氣路）
氮氣鋼瓶，氫氣鋼瓶，空氣壓縮機
微量進樣器 1 μL
風油精（主要組成：薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯）
無水乙醇（分析純），萘（分析純）
0.5g/10ml風油精-乙醇
0.1g/10ml萘-乙醇
2、色譜條件
色譜柱：彈性石英毛細管色譜柱
（件號：01—11—1109
柱型：SF—54（高惰性交聯(lián)）
規(guī)格：30m×0.32mm×0.4um
汽化室溫度：220℃
柱溫采用程序升溫：起點140℃，以20℃/min的速度升至200℃。
混合載氣流速：1.0ml/min
分流比：30:1
進樣量：0.2 μL
五、數(shù)據(jù)記錄及處理（附原始圖）
1、原始數(shù)據(jù)圖
序號 | 被測物 | 萘濃度（g/mL） | 萘峰面積 | 水楊酸甲酯峰面積 |
標1# | 10ml乙醇+0.1097g水楊酸 | 0.1 | 31345.6 | 10740.1 |
標2# | 10ml乙醇+0.1975g水楊酸 | 26458.309 | 22120.291 | |
標3# | 10ml乙醇+0.3158g水楊酸 | 51124.422 | 23376.277 | |
標4# | 10ml乙醇+0.3923g水楊酸 | 15472.276 | 9764.674 | |
標5# | 10ml乙醇+0.5077g水楊酸 | 4459.219 | 19447.699 | |
風油精1# | 10ml乙醇+0.5597g水楊酸 |
2、將實驗數(shù)據(jù)計算結果列入下表中
以*組為計算示例
Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426，
mi/ms=0.1097/0.1000=1.097
序號 | Ai/As | mi/ms |
標1# | 0.3426 | 1.097 |
標2# | 0.8360 | 1.975 |
標3# | 0.4572 | 3.158 |
標4# | 0.6311 | 3.923 |
標5# | 4.3612 | 5.077 |
3、.以Ai/As為縱坐標，mi/ms為橫坐標，做內標標準曲線。
（因為標3#、標4#點偏差較大，所以舍棄。）
4、風油精樣品
（1）、定性分析
A、 從保留時間定性知：因為萘保留時間為4.9min左右 ，所以6號峰為萘的出峰數(shù)據(jù)；
B、其他組份按沸點高低出峰，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰（桉油176℃、樟腦204℃、薄荷腦216℃、水楊酸甲223℃、萘230℃、乙醇78.4℃），其出峰順序和峰高，峰面積等相關數(shù)據(jù)列表如下。
峰號 | 峰名 | 保留時間 | 峰高 | 峰面積 |
1 | 乙醇 | 1.023 | 1033005.625 | 1986655.625 |
2 | 桉油 | 2.632 | 3058.857 | 6757.900 |
3 | 樟腦 | 3.432 | 4253.667 | 8443.316 |
4 | 薄荷腦 | 3.557 | 47698.668 | 81538.898 |
5 | 水楊酸甲酯 | 3.74 | 57240.332 | 107425.547 |
6 | 萘 | 4.848 | 2597.918 | 6185.573 |
（2）、定量分析
在樣品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。
代入y=1.043x-0.9866，則mi/ms=17.597,那么mi=1.7597g即水楊酸甲酯的含量為1.7597g
六、實驗結果及討論
（1）、為什么毛細管氣相色譜柱的柱效比填充柱高？
答：氣相色譜組分在氣相中流動速度快，增加柱長，可以提高柱效。毛細管柱（一般為30-100m），填充柱（一般為15m），而且毛細管柱要比一般的直譯柱細的多，所以毛細管氣相色譜的柱效比填充柱高。
（2）、程序升溫技術可用于何種試樣的分析？
答：恒溫條件下，沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。柱溫按一定的加熱速率，隨時間做線形或非線性的增加。在較低的初始溫度下，沸點較低的組分先出峰，隨著柱溫的增加，較高沸點的組分也能較快的流出，并得到分離良好的尖峰。各組分的保留值可用色譜峰zui高處的相應溫度即保留溫度表示。
3、注意事項
（1）、實驗前先開載氣，實驗結束后關載氣，實驗過程中不能斷氣。
（2）、避免出現(xiàn)超前鋒，所以要進樣準確進樣準確，樣品濃度不能太大。
（3）、氣相溫度不夠，溫度太低會造成峰拖尾，流動相速度太慢也會造成峰拖尾。
（4）、進樣時，進樣針應先用被測試液潤洗幾次，然后緩慢抽取一定量試液，然后針頭朝上派去多于試液便可進樣。
