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平頭峰
現(xiàn)象
色譜圖中出現(xiàn)平頭峰，首先要考慮進(jìn)樣量是否過
大，導(dǎo)致信號過大，信號超過記錄儀的最大測量
值，不再上升出現(xiàn)的平頭峰，包括進(jìn)樣量過大及
濃度太大等;還可能是檢測器靈敏度選擇太高，
離子化檢測器所用靜電計(jì)輸入達(dá)到飽和，記錄儀
滑線電阻或機(jī)械部分故障。
解決方案
①減少進(jìn)樣量，或?qū)悠愤M(jìn)行合理稀釋，或進(jìn)樣
時(shí)加大分流比
②適當(dāng)調(diào)節(jié)檢測器信號衰減，改變記錄儀量程
③增大色譜儀上衰減倍數(shù)，減小靈敏度
當(dāng)然，在色譜分析時(shí)，定量的依據(jù)是色譜峰響應(yīng)大小與組分量在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。
對有些試驗(yàn)而言，主要考察的是雜質(zhì)量，所以有時(shí)為了能準(zhǔn)確檢測出有關(guān)雜質(zhì)化合物的
量，往往會通過增大供試品溶液濃度，提高雜質(zhì)的信號響應(yīng)值來進(jìn)行試驗(yàn)，這時(shí)供試品主
峰就可能會出現(xiàn)平頭峰，因雜質(zhì)峰的響應(yīng)值與主成分峰的響應(yīng)值相差太大且無關(guān)，因此不
必關(guān)注此類主成分平頭峰，對雜質(zhì)自身標(biāo)準(zhǔn)品對照定量法，實(shí)際試驗(yàn)中要注意具體問
題具體分析。
圓頭峰
原因
①進(jìn)樣量過大，超過檢測器的線性范圍(ECD 檢
測時(shí)尤其如此)
②檢測器受固定相流失及樣品中高沸點(diǎn)成分、易
分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染
③記錄儀靈敏度過低
④載氣系統(tǒng)可能存在泄漏
解決方案
①減少樣品溶液進(jìn)樣量或?qū)悠废♂尯笤龠M(jìn)樣，或
增大分流比來進(jìn)樣
②清洗檢測器，如果污染物僅限于高沸點(diǎn)物質(zhì)，則
通?？蓪z測器加熱至最高使用溫度后，再通入載
氣就可清除，要注意加熱的溫度不能損壞檢測器的
絕緣材料
如果加熱法不適宜，也可以用丙酮等溶劑從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行
清洗，在污染程度較輕時(shí)是有效的;若以上方法都不能解決污染問題，則應(yīng)將檢測器卸
下，選擇既能溶解污染物又不損壞檢測器的溶劑，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗
③適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度
④查看載氣氣路壓力，仔細(xì)檢查是否存在泄漏，這
種情況一般伴隨著保留時(shí)間或響應(yīng)值的變化
